Определяне на влажността с термобаланс

Водата е от съществено значение за живота; той играе съществена роля във физическите и химичните функции на нашето тяло, храните, които ядем, и материалите около нас. В много отрасли е важно - ако не критично - да се измери водното съдържание, за да се оцени качеството на продукта, да се коригират производствените процеси и да се гарантира, че продуктите отговарят на разпоредбите и насоките. Количеството налична вода диктува срока на годност и стабилността на много продукти; например присъствието на вода в храната оказва значително влияние върху нейната податливост към химическа, ензимна и микробна активност.

Съдържанието на вода също е важно за преработката и обработката на следните категории продукти:

Козметика
фармацевтична
Храна
Продукти за лична хигиена
Продукти от целулозно-хартиената промишленост

Измерването на количеството вода, съдържащо се в определени материали, може да бъде много трудно поради сложността на водната молекула и нейните силни способности за междумолекулно свързване. В повечето случаи измерването на водата е по-добре дефинирано като измерване на съдържанието на влага, определено като маса на водата на единица маса сухо вещество.

Серия MB анализатори на влажност (или термобаланси) от OHAUS измерва термогравиметричната влажност.

Термогравиметричният анализ на влагата определя влагата като загуба на маса, наблюдавана при нагряване на пробата и на теория се основава на изпаряването на водата по време на процеса на сушене; това измерване не разграничава загубата на вода от летливите компоненти или разлагането на пробата. Поради тази причина съдържанието на влага, измерено чрез термогравиметрична техника, включва всички вещества, които се изпаряват при нагряване на проба и се измерват като загуба на тегло по време на процеса на нагряване. Затова използваме термина „съдържание на влага“, а не „съдържание на вода“, когато използваме термогравиметрично устройство.

Какво е термогравиметричен анализ на влагата?

Съдържанието на влага влияе върху теглото, плътността, вискозитета, индекса на пречупване и електропроводимостта на материала. Методите за тестване на съдържанието на влага са склонни да използват едно или повече от тези физични или химични свойства. Директните измервания се отнасят до присъствието на самата вода, или чрез отстраняване, или чрез химическо взаимодействие. Използването на термобаланс е начин за директно измерване на съдържанието на влага в пробата чрез използване на техниката на изсушаване на загуба на маса. Тази техника измерва масата на пробата преди и след процедура на сушене и използва разликата в масата, за да определи процента на влага като масата, отстранена от процеса на сушене в сравнение с първоначалната маса на пробата.

Обикновено този процес се извършва в сушилня/фурна за определяне на първоначалната и крайната маса на пробата и използва просто математическо изчисление за определяне на съдържанието на влага ([първоначална маса - крайна маса]/първоначална маса). Обикновено този процес отнема няколко часа и е уязвим за потребителски грешки. Термобалансът работи на същия принцип, но това е автоматична система, която използва претеглящо устройство, нагревателен елемент, управляван от микропроцесор, всичко в едно устройство; по този начин съдържанието на влага в пробата може да бъде измерено в минути, а не в часове.

Някои термобаланси използват метален нагревателен елемент, който е просто парче метал с устойчивост

ниска, която преобразува електричеството в топлина. Такива нагреватели са идеални за среда (като преработка на храни), където присъствието на стъкло е забранено поради регулаторни проблеми или проблеми с безопасността. Металните нагреватели не са идеални, тъй като се затоплят по-трудно от халогенните нагреватели и по този начин са по-трудни за управление и не осигуряват оптимална повторяемост в анализатора на влажност. Халогенните радиатори имат волфрамов нагревателен елемент, съдържащ се в компактна стъклена тръба, пълна с халогенен газ за съхранение на волфрамовия елемент. Компактният характер на халогенния радиатор подобрява времето за реакция на нагряване/охлаждане, съкращава времето за достигане на пълна мощност на нагряване и накрая намалява времето за сушене на пробата; също така позволява по-фин контрол по време на процеса на отопление.

Какво е метод?

Методът е набор от параметри, който определя как се суши пробата. Един метод се състои от график на сушене, температура, време на сушене, критерий за затваряне/завършване на теста и други параметри, които определят начина на показване на резултатите (например мерни единици). Потребителят може да определи най-добрия метод за изсушаване на проба, за да се получат необходимите резултати.

Точността е колко близо е измерената стойност до реалната или истинската стойност. Точността е колко близо са измерените стойности една до друга, често измерена чрез стандартното отклонение на набор от стойности. Важно е да се отбележи, че целта на използването на термобаланс е точността - така че няколко проби, измерени при еднакви условия, дават набор от резултати с много малко вариации.

Потребителят трябва да избере метод и да подготви пробата по начин, който да гарантира точност. За да илюстрирате тази концепция, разгледайте примера за печене на бисквити. Ако тестото се приготвя по същия начин и се нанася в еднородни и постоянни парчета върху тава за печене, бисквитите може да са недостатъчно изпечени (ако температурата е твърде ниска или времето за печене е твърде кратко) или изгорени (ако температурата е твърде дълго или времето за печене е твърде дълго). Ако обаче тестото се приготвя постоянно по един и същ начин и се пече с оптимална температура и време, тортите трябва да излизат абсолютно еднакви всеки път. Също така, ако потребителят на термобаланс предоставя правилни входове, резултатите трябва да са много добри и с малко вариации.

Подготовка на тест

Вземането и подготовката на пробите оказват голямо влияние върху показанията на влагата и възпроизводимостта. За да се осигурят възпроизводими резултати, важно е пробата да е представителна, хомогенна смес от анализирания материал. В много случаи съдържанието на влага може да варира в масата на материала. Например повърхността и ръбовете могат да съдържат по-малко влага от вътрешните части. За да се получи представителна проба, материалът трябва да се смеси хомогенно и части от тази смес да се използват за по-нататъшно изпитване.

Количеството избрана проба може да повлияе на отчитането на влагата; от решаващо значение е да се използва подходящо количество, за да се получат смислени показания. Обикновено се препоръчва размер на пробата от 5-10 грама; минимално допустимото тегло е 0,5 грама. Малки размери на пробите трябва да се използват само когато материалът е труден за получаване или е скъп.

Важно е пробата да бъде равномерно разпределена върху подноса за проби и физическото състояние на материала да позволява поглъщане на IR и разсейване на влагата. Въпреки че някои проби могат да се добавят директно в тавата за проби, понякога се изисква промяна във физическото им състояние (напр. Пръскане или смилане), за да се подобри процесът на сушене. Трябва да внимаваме пробата да не набира или губи влага по време на този процес. С малко внимание и планиране, промяната на съдържанието на влага по време на подготовката на пробата може лесно да бъде избегната.

Най-добре е да тествате пробата веднага след подготовката. Съхраняването на пробата в херметически затворен съд също ще помогне да се предотврати влошаването на влагата преди и между тестовете.

Разпределението на пробата в тавата също ще повлияе на отчитането и възпроизводимостта на измерването на влажността. В идеалния случай пробата трябва да се разпредели на тънък слой, точно над повърхността на съда. Пробата може да изгори, когато е разпръсната твърде тънко и може да задържи влагата там, където е разпределена в твърде дебел слой - и двете ще повлияят на точността и възпроизводимостта на крайното измерване на влагата.

Дисковете от фибростъкло са полезна среда за нанасяне на течни проби, осигуряващи инертна, пореста опора. Разпределението на течността във влакнестия диск намалява повърхностното напрежение на пробата и увеличава общата площ, съкращавайки времето за анализ.

Дисковете от фибростъкло могат да се използват и за чувствителни на топлина материали или филмообразуващи свойства по време на процеса на сушене.

Термобалансите на OHAUS могат да се използват за анализ на голямо разнообразие от материали. Серията MB предлага широка гама от опции, които можете да използвате, за да изградите най-добрия метод за анализ. Създаването на оптимален метод обаче може да бъде предизвикателство; затова препоръчваме да отделите достатъчно време за разработване на метода.

Когато проектирате и оптимизирате тестовия си протокол, е важно да разберете материала си. Обмислете следните три фактора, преди да започнете:

- изчислено въз основа на съставките

- Наличие на запалими съставки;

- Горивни свойства на пробата

- Равномерно разпределение на пробата

- Повишена топлопроводимост

Най-често срещаният начин за разработване на метод за определено вещество е получаването на референтна стойност, след което да се изгради метод за възпроизвеждане на целевата стойност с възможно най-кратко време за сушене. За да получите референтна стойност, използвайте класическата процедура (везна и сушилня). Като алтернатива можете да използвате ексикатор, титратор на Karl Fisher или други методи.

След като получите референтна стойност, можете да започнете да разработвате подходящ метод за термобаланс. Препоръчваме ви да подготвите проба и да я изсушите, като използвате най-добрата температура, след което да анализирате получената крива на сушене.

Разбирането на кривата на сушене, генерирана по време на сушенето на пробата, ще ви помогне да определите подходящите условия за изпитване на вашата проба. Можете да научите повече за интерпретирането на кривата на сушене във видеото по-долу.

Съответствие на термичния баланс с GLP/ISO

За да останат конкурентоспособни, контролът на качеството е от съществено значение за повечето компании - а термобалансът е важна част от тази система за контрол на качеството. OHAUS MB120 е проектиран да бъде лесно интегриран в обща система за качество като GLP/GMP или ISO9001. Изискванията на GLP и стандартите ISO изискват задълбочена документация на всички настройки/процедури за калибриране и тестове, извършени на измервателен уред.

Компонентът за претегляне на всеки анализатор на влага на OHAUS може да се регулира следвайки писмената процедура в ръководството и използвайки сертифицирано тегло.

Компонентът за нагряване или измерване на температурата на анализатора също може да се регулира чрез уникална процедура за термобаланс. Нагревателният елемент може да се регулира, следвайки процедурата, представена в ръководството за употреба. Тази процедура може да се направи с помощта на калибриран термометър, за да се гарантира, че процентът на влажност се определя идентично, независимо от местоположението.

Тези корекции могат да бъдат документирани с помощта на софтуера на продукта и прикрепен принтер.